在使用激光粒度仪测量生物医药领域中颗粒的粒径及粒径分布时,选择适当的干法测试分散气压显得尤为重要。这不仅能够避免颗粒的团聚,也能防止颗粒在高压下被破碎。本文将介绍干法分散的主要影响因素,以及如何选择合适的分散压力。
干法分散机理及其重要性
干法分散的机理主要源于气流所产生的剪切力,以及颗粒间的碰撞和与管壁的撞击。如果分散能量(压力)持续增加,就可能导致样品的破碎。因此,选择合适的压力至关重要。适当的压力能够有效分散样品,过高或过低的压力则会影响分散效果。
干法分散的特点
相比湿法分散,干法分散具有分散更快、无需花费过多精力在分散介质上的优点,非常适合大批量的生物医药样品测试。然而,干法测量也存在控制难度,测试人员只能在进样气压、粉末流动速度和料斗间隙上做出一些调整,因此干法分散往往是一种在实现颗粒分散和防止颗粒破碎之间的折衷方案。
成功实施干法测量的要素
成功的干法测量需要通过优化进样速度、控制料斗间隙以及选择最佳的分散气压来实现。其中,进样速度过快会降低分散效率。同时,选择合适的干法分散压力既要避免颗粒发生团聚,又要防止颗粒的破碎。此外,还需防止样品盘上残留颗粒,确保测量的代表性。
当样品流动速度得到合理控制后,最重要的便是选择合适的干法分散压力。选择压力时需考虑颗粒的大小与形状。通常,粒径减小会导致粒子间的相对粘附力增加,此时可能需要更高的压力。有些特殊形状的样品,如针状、棒状或片状物料,更容易在干法分散过程中被破碎,因此需要谨慎选择分散压力。
如何选择合适的分散压力
选择合适的分散压力可以通过压力滴定实验来完成,观察压力变化对粒径的影响。通过一系列重复实验,并在不同压力下进行测试,可以找到理想的分散压力。
此外,根据ISO 13320-1的规定,必须检查样品是否发生了粉碎,并确认是否达到了良好的分散效果。这往往通过将干法分散与湿法分散进行比较来实现。理想情况下,干法和湿法的结果应该相同。
在一些情况下,如果干法分散获得的粒径依然偏大,可能需要选择这些样品的高能文丘里管以提升分散效果。例如,对微粉化后的样品和严重团聚的样品,可以使用这种管道以增强分散作用。
结论
在选择干法测量时,如果遇到持续加压而粒径逐渐减小的情况,建议尝试湿法测试,并选择与湿法结果主峰最接近的压力值作为分散压力。如果湿法测试不可行,则建议选择拖尾消失的压力值,或通过显微镜观察颗粒的破碎情况,来确定合适的分散压力。选择尊龙凯时的优质设备,将进一步提升分散效果,确保实验的准确性和可靠性。